прибор, с помощью которого можно одновременно регистрировать направление дифрагированных на исследуемом образце рентгеновских лучей (См. Рентгеновские лучи) и положение образца в момент возникновения дифракции. Р.г. может быть самостоятельным прибором, регистрирующим на фотоплёнке дифракционную картину; в этом случае он представляет собой рентгеновскую камеру (См. Рентгеновская камера). Р. г. называют также все гониометрические устройства, являющиеся составной частью рентгеновских дифрактометров (См. Рентгеновский дифрактометр) и служащие для установки образца и детектора в положения, соответствующие условиям возникновения дифракции рентгеновских лучей (См. Дифракция рентгеновских лучей).

В Р. г. с фоторегистрацией для исследования монокристаллов или текстур щелевым экраном выделяют дифракционный конус, соответствующий исследуемой кристаллографической плоскости. Фотоплёнка и образец движутся синхронно, поэтому одна из координат на плёнке соответствует азимутальному углу дифрагированного луча, вторая - углу поворота образца [так работает Р. г. Вайсенберга (рис. 1), текстурный Р. г. Жданова].

В Р. г. для дифрактометров может быть использована аналогичная схема, однако угол поворота образца и углы поворота и наклона детектора в этом случае отсчитываются непосредственно по лимбам или датчикам, установленным на соответствующих валах. В рентгеновских дифрактометрах для исследования монокристаллов и текстур применяется так называемая экваториальная геометрия: счётчик перемещается только в одной плоскости, а образец нужно поворачивать вокруг трёх взаимно перпендикулярных осей таким образом, чтобы дифрагированный пучок попал в плоскость движения счётчика. Положения образца (углы λ, φ, ω его поворота вокруг осей вращения) и счётчика (угол 2θ) в момент дифракции отсчитываются по лимбам (рис. 2).

Для исследования поликристаллических образцов используют слегка расходящийся пучок рентгеновских лучей, который после дифракции на объекте сходится в одну точку. В этом случае применяются схемы съёмки по Брэггу - Брентано, когда плоскость образца делит угол рассеяния пополам (рис. 3), и Зееману - Болину, когда фокус рентгеновской трубки, образец и щель детектора располагаются на одной окружности (рис. 4).

В Р. г. входят также системы, формирующие первичный пучок (коллиматоры, монохроматоры), и системы движения для измерения интегральной интенсивности.

Лит.: Уманский М. М., Аппаратура рентгеноструктурных исследований, М., 1960; Хейкер Д. М., Зевин Л. С., Рентгеновская дифрактометрия, М., 1963; Хейкер Д. М., Рентгеновская дифрактометрия монокристаллов, Л., 1973.

Д. М. Хейкер.

Рис. 1. Схема рентгеновского гониометра типа Вайсенберга.Зубчатые передачи и ходовый винт обеспечивают синхронное движение исследуемого образца (О) и цилиндрической кассеты (К) с рентгеновской плёнкой.

Рис. 2. Схема экваториального четырёхкружного гониометра для исследования монокристаллов. Лимб 1 измеряет Ф₂ - угол поворота кристалла вокруг оси гониометрической головки; лимб 2 регистрирует χ- угол наклона оси Ф; лимб 3 изменяет ω - угол вращения кристалла относительно главной оси гониометра; лимб 4 измеряет угол поворота счётчика 2θ.

Рис. 3. Схема фокусировки лучей в рентгеновском гониометре по Брэггу - Брентано для исследования поликристаллических образцов; F - фокус рентгеновской трубки; O - плоский образец; D - щель счетчика; C - счетчик; 2θ - угол отражения.

Рис. 4. Схема фокусировки лучей в рентгеновском гониометре по Зееману-Болину; F - фокус рентгеновской трубки; O - изогнутый образец; D - щели счетчиокв; C - счетчики.

совокупность методов исследования микроскопического строения объектов с помощью рентгеновского излучения. В Р. м. используют специальные приборы - рентгеновские микроскопы. Их предел разрешения может быть на 2-3 порядка выше, чем световых, поскольку длина волны λ рентгеновского излучения на 2-3 порядка меньше длины волны видимого света.

Специфичность взаимодействия рентгеновских лучей (См. Рентгеновские лучи) с веществом обусловливает отличие рентгеновских оптических систем от оптических систем для световых волн и для электронов. Малое отклонение показателя преломления рентгеновских лучей от единицы (меньше чем на 10^-4) практически не позволяет использовать для их фокусировки линзы и призмы. Электрические и магнитные линзы для этой цели также неприменимы, так как рентгеновские лучи инертны к электрическому и магнитному полям. Поэтому в Р. м. для фокусировки рентгеновских лучей используют явление их полного внешнего отражения изогнутыми зеркальными плоскостями или отражение от кристаллографических изогнутых плоскостей (отражательная Р. м.). Благодаря высокой проникающей способности, простоте линейчатой структуры спектра и резкой зависимости коэффициента поглощения рентгеновского излучения от атомного номера элемента Р. м. можно осуществить по методу проекции в расходящемся пучке лучей, испускаемых "точечным" источником (проекционная, или теневая, Р. м.).

Отражательный рентгеновский микроскоп содержит микрофокусный источник рентгеновского излучения, изогнутые зеркала-отражатели из стекла (кварца с нанесённым на него слоем золота) или изогнутые монокристаллы и детекторы изображения (фотоплёнки, электроннооптические преобразователи (См. Электроннооптический преобразователь)). На рис. 1 приведена схема хода лучей в рентгеновском микроскопе с 2 зеркалами, повёрнутыми друг относительно друга на 90°. Получение высокого разрешения в отражательной Р. м. ограничивается малым углом полного внешнего отражения (угол скольжения < 0,5°), а следовательно, большими фокусными расстояниями (> 1 м) и очень жёсткими требованиями к качеству обработки поверхности зеркал (допустимая шероховатость Рентгеновская микроскопия10 Å). Полное разрешение отражательных рентгеновских микроскопов определяется дифракционным эффектом (зависящим от λ) и угловой апертурой (См. Апертура), не превышающей угла скольжения. Например, для излучения с λ = 1 Å и угла скольжения в 25' дифракционное разрешение не превышает 85 Å (увеличение до 100 000 раз). Изображения, создаваемые отражательными рентгеновскими микроскопами даже при точном выполнении профиля их зеркал искажаются различными аберрациями оптических систем (См. Аберрации оптических систем) (астигматизм, кома).

При использовании для фокусировки рентгеновского излучения изогнутых монокристаллов, помимо геометрических искажений, на качество изображения влияют структурные несовершенства монокристаллов, а также конечная величина брэгговских углов дифракций (см. Дифракция рентгеновских лучей).

Отражательные рентгеновские микроскопы не получили широкого распространения из-за технических сложностей их изготовления и эксплуатации.

Проекционная Р. м. основана на принципе теневой проекции объекта в расходящемся пучке рентгеновских лучей, испускаемых "точечным" источником (рис. 2). Проекционные рентгеновские микроскопы состоят из сверхмикрофокусного источника рентгеновских лучей с фокусом 0,1-1 мкм в диаметре [например, специальная микрофокусная Рентгеновская трубка или Камера-обскура (диафрагма) в сочетании с обычной широкофокусной рентгеновской трубкой], камеры для размещения исследуемого объекта и регистрирующего устройства. Увеличение М в методе проекционной Р. м. определяется отношением расстояний от источника рентгеновского излучения до объекта (а) и до детектора (b): М = b/a (см. рис. 3).

Следовательно, объект должен находиться на малых расстояниях от источника рентгеновского излучения. Для этого фокус трубки располагается непосредственно на окне рентгеновской трубки либо на вершине иглы анода, помещенной вблизи окна трубки.

Линейное разрешение проекционных рентгеновских микроскопов достигает 0,1-0,5 мкм. Геометрическое разрешение определяется величиной нерезкости (полутени) края объекта P_r зависящей от размера источника рентгеновских лучей d и увеличения М: P_r = Md. Дифракционное разрешение зависит от дифракционной френелевской "бахромы" на крае: P_r = аλ^1/2, где а - расстояние от источника до объекта. Поскольку а практически не может быть меньше 1 мкм, разрешение при λ = 1 Å составит 100 Å (если размеры источника обеспечат такое же геометрическое разрешение). Контраст в изображении возникает благодаря различному поглощению рентгеновского излучения в областях объекта с различной плотностью или составом; чувствительность метода проекционной Р. м. определяется отличием коэффициентов поглощения рентгеновского излучения различными участками исследуемого объекта.

Проекционная Р. м. находит широкое применение для исследований микроскопического строения различных объектов: в медицине (рис. 4), в минералогии (рис. 5), в металловедении (рис. 6) и др. областях науки и техники. С помощью рентгеновского микроскопа можно оценивать качество окраски или тонких покрытий, оклейки или отделки миниатюрных изделий. Он позволяет получать микрорентгенографии биологических и ботанических срезов толщиной до 200 мкм. Его используют также для анализа смеси порошков лёгких и тяжёлых металлов, при изучении внутреннего строения объектов, непрозрачных для световых лучей и электронов. Исследуемые образцы при этом не надо помещать в вакуум, как в электронном микроскопе, они не подвергаются разрушающему действию электронов. Применение в рентгеновских микроскопах различных преобразователей рентгеновских изображений в видимые в сочетании с телевизионными системами позволяет осуществлять оперативный контроль объектов в научно-исследовательских и производственных условиях.

Лит.: Уманский Я. С., Рентгенография металлов и полупроводников, М., 1969; Ровинский Б. М., Лютцау В. Г., Камера-обскура для теневой рентгеновской микроскопии, "Изв. АН СССР. Сер. физическая", 1956, т. 20, № 7; Лютцау В. Г., Рентгеновская теневая микроскопия включений, неоднородности состава зерен и примесей по их границам, "Заводская лаборатория", 1959, т. 25,.№ 3; Cosslett V. Е., Nixon W. С., X-ray microscopy, Camb., 1960.

В. Г. Лютцау.

Рис. 6б. Снимки микроструктуры сплава алюминия с 5\% меди, полученные с помощью рентгеновского микроскопа. Для сравнения сняты одни и те же участки сплава. Вверху и внизу представлены снимки одинаковых по составу сплавов, кристаллизовавшихся с разной скоростью охлаждения (вверху 180 град/мин, внизу 1 град/мин). Рентгеновская микроскопия выявляет более тонкое строение микрозёрен сплава (микродендриты - тёмные полосы, скопления атомов меди по границам субзёрен - светлые линии). На верхнем снимке увеличение в 2,5 раза больше, чем на нижнем.

Рис. 6а. Снимки микроструктуры сплава алюминия с 5\% меди, полученные с помощью оптического микроскопа. Для сравнения сняты одни и те же участки сплава. Вверху и внизу представлены снимки одинаковых по составу сплавов, кристаллизовавшихся с разной скоростью охлаждения (вверху 180 град/мин, внизу 1 град/мин). На верхнем снимке увеличение в 2,5 раза больше, чем на нижнем.

Рис. 5. Рентгеновская микрофотография железной руды: а - силикат железа; б - магнетит. Увеличено.

Рис. 4. Рентгеновская микрофотография среза берцовой кости человека в месте перелома (по прошествии 28 дней после перелома). Видно клеточное строение костной ткани - остеоны и остеоциты (белые точки). Увеличено.

Рис. 1. Схема фокусировки рентгеновских лучей в отражательном рентгеновском микроскопе с 2 скрещенными зеркалами: OO' - оптическая ось системы; А - объект; A' - его изображение. Увеличение O'A'/OA.

Рис. 2. Схема проекционного рентгеновского микроскопа с использованием широкофокусной рентгеновской трубки и камеры-обскуры.

Рис. 3. Образование полутени Pr и дифракционной "бахромы" в проекционном рентгеновском микроскопе.

элементный анализ вещественного состава материалов по их рентгеновским спектрам (См. Рентгеновские спектры). Качеств. С. а. р. выполняют по спектральному положению характеристических линий в спектре испускания исследуемого образца, его основой является Мозли закон; количественный С. а. р. осуществляют по интенсивностям этих линий. Методами С. а. р. могут быть определены все элементы с атомным номером Z ≥ 12 (в некоторых случаях - и более лёгкие). Порог чувствительности С. а. р. в большинстве случаев Спектральный анализ рентгеновский 10^-2-10^-4 \%, продолжительность его (вместе с подготовкой пробы) несколько мин. С. а. р. не разрушает пробу.

Наиболее распространённый вид С. а. р. - анализ валового состава материалов по их флуоресцентному рентгеновскому излучению. Выполняется он по относительной интенсивности линий, которая измеряется с высокой точностью спектральной аппаратурой рентгеновской (См. Спектральная аппаратура рентгеновская). Относительная точность количественного С. а. р. колеблется от 0,3 до 10\% в зависимости от состава пробы; на интенсивность аналитической линии каждого элемента влияют все остальные элементы пробы. Поэтому одной и той же измеренной интенсивности I₁ аналитической линии i могут соответствовать различные концентрации C₁, C₂, С₃, ... определяемого элемента (см. рис.) в зависимости от наполнителя - состава пробы за исключением определяемого элемента. Вследствие этого т. н. вырождения интенсивности по концентрации С. а. р. возможен лишь на основе общей теории зависимости l_i от концентраций всех n компонентов пробы - системы n уравнений связи.

На основе общей теории анализа разработано несколько частных методов. При отсутствии в пробе мешающих элементов можно применять простейший из них - метод внешнего стандарта: измерив интенсивность аналитической линии пробы, по аналитическому графику образца известного состава (стандарта) находят концентрацию исследуемого элемента. Для многокомпонентных проб иногда применяют метод внутреннего стандарта, в котором ординатой аналитического графика служит отношение интенсивностей линий определяемого элемента и внутреннего стандарта - добавленного в пробу в известном количестве элемента, соседнего (в периодической системе элементов) с определяемым. Во многих случаях успешно применяют метод добавок в пробу в известном количестве определяемого элемента или наполнителя. По изменению интенсивности аналитической линии можно найти первоначальную концентрацию определяемого элемента.

В промышленности применяют метод стандарта-фона, в котором ординатой аналитического графика является отношение интенсивности аналитической линии флуоресцентного излучения образца и близкой к ней линии первичного рентгеновского излучения, рассеянного пробой. Это отношение во многих случаях мало зависит от состава наполнителя. Для анализа сложных многокомпонентных проб полную систему уравнений связи расшифровывают на ЭВМ по методу последовательных (обычно трёх-четырёх) приближений.

С. а. р. валового состава нашёл применение на обогатительных фабриках цветной металлургии - для контрольных целей и для экспрессного анализа; на металлургических заводах - для определения потерь металла в шлаках, маркировки сплавов сложного состава, контроля состава латуней в процессе плавки и т. д.; на цементных заводах - для контроля состава цементно-сырьевых смесей. Валовый С. а. р. применяется также для силикатного анализа.

Рентгеновский микроанализ (локальный анализ) участков пробы Спектральный анализ рентгеновский 1-3 мкм² (т. е. меньше размеров зерна сплава) выполняют с помощью электронно-зондового микроанализатора по рентгеновскому спектру исследуемого участка. Он требует точного введения поправок на атомный номер определяемого элемента, поглощение его излучения в пробе и его флуоресценцию, возбуждаемую тормозной компонентой излучения и характеристическим излучением др. элементов пробы.

Микроанализ применяют при исследовании взаимной диффузии двух- и трёх-компонентных систем; процессов кристаллизации (См. Кристаллизация) (по дендритной ликвации, сегрегации примесных атомов на дислокациях основного компонента, концентрации некоторых фаз на границе зёрен); локальных флуктуаций состава плохо гомогенизированных сплавов и пр.

Лит.: Блохин М. А., Методы рентгено-спектральных исследований, М., 1959; Блохин М. А., Ильин Н. П., Рентгеноспектральный анализ, "Журнал аналитической химии", 1967, т. 22, в. 11; Лосев Н. Ф., Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ, М., 1969; Плотников Р. И., Пшеничный Г. А.,

флюоресцентный рентгенорадиометрический анализ, М., 1973; Бирке Л. С., Рентгеновский микроанализ с помощью электронного зонда, пер. с англ., М., 1966; Физические основы рентгеноспектрального локального анализа, пер. с англ., М., 1973; Электронно-зондовый микроанализ, пер. с англ., М., 1974.

М. А. Блохин.

Графики зависимости интенсивности l_i аналитич. линии i от концентрации С определяемого элемента (аналитические графики) для случаев, когда поглощение наполнителя меньше (1), равно (2) или больше (3) поглощения определяемого элемента, I_ф - интенсивность фона.

получение рентгеновских спектров (См. Рентгеновские спектры) испускания и поглощения и их применение к исследованию электронной энергетической структуры атомов, молекул и твёрдых тел. К Р. с. относят также рентгено-электронную спектроскопию, т. е. спектроскопию рентгеновских фото- и оже-электронов, исследование зависимости интенсивности тормозного и характеристического спектров от напряжения на рентгеновской трубке (См. Рентгеновская трубка) (метод изохромат), спектроскопию потенциалов возбуждения.

Рентгеновские спектры испускания получают либо бомбардировкой исследуемого вещества, служащего мишенью в рентгеновской трубке, ускоренными электронами (первичные спектры), либо облучением вещества первичными лучами (флуоресцентные спектры). Спектры испускания регистрируются рентгеновскими спектрометрами (см. Спектральная аппаратура рентгеновская). Их исследуют по зависимости интенсивности излучения от энергии рентгеновского фотона. Форма и положение рентгеновских спектров испускания дают сведения об энергетическом распределении плотности состояний валентных электронов, позволяют экспериментально выявить симметрию их волновых функций и их распределение между сильно связанными локализованными электронами атома и коллективизированными электронами твёрдого тела.

Рентгеновские спектры поглощения образуются при пропускании узкого участка спектра тормозного излучения через тонкий слой исследуемого вещества. Исследуя зависимость коэффициента поглощения рентгеновского излучения веществом от энергии рентгеновских фотонов, получают сведения об энергетическом распределении плотности свободных электронных состояний. Спектральные положения границы спектра поглощения и максимумов его тонкой структуры позволяют найти кратность зарядов ионов в соединениях (её можно определить во многих случаях и по смещениям основных линий спектра испускания). Р. с. даёт возможность также установить симметрию ближнего окружения атома, исследовать природу химической связи. Рентгеновские спектры, возникающие при бомбардировке атомов мишени тяжёлыми ионами высокой энергии, дают информацию о распределении излучающих атомов по кратности внутренних ионизаций. Рентгеноэлектронная спектроскопия находит применение для определения энергии внутренних уровней атомов, для химического анализа и определения валентных состояний атомов в химических соединениях.

Лит.: Блохин М. А., Физика рентгеновских лучей, М., 1957; Рентгеновские лучи, под ред. М. А. Блохина, М., 1960; Баринский Р. Л., Нефедов В. И., Рентгено-спектральное определение заряда атомов в молекулах, М., 1966; Зимкина Т. М., Фомичев В. А., Ультрамягкая рентгеновская спектроскопия, Л, 1971; Немошкаленко В. В., Рентгеновская эмиссионная спектроскопия металлов и сплавов, К., 1972; X-ray spectroscopy, ed. L. V. Azaroff, N. - Y., 1974.

М. А. Блохин.